柞蚕丝织物的抗皱整理

0   引言
   柞蚕丝织物具有坚牢、耐晒、富有弹性、滑爽挺括等优点，在我国丝绸产品中占有相当重要的地位，但柞蚕丝绸与真丝绸相比手感粗糙，缺乏悬垂飘逸感，而且受印染、整理等方面的制约，使其在推广和应用方面受到限制。柞蚕丝是由两根丝素合并而成的，丝素周围附有很多丝胶颗粒。丝素内含有色素，这些杂质较难除去。与羊毛的角蛋白不同，丝素没有胱氨酸残基，因此在蛋白质聚合物之间不存在化学交联，而当丝纤维吸水膨胀时，聚合物间赋予纤维高干态折皱回复性的盐键发生断裂，因而丝织物的抗折皱性很差。

    研究发现，采用多元羧酸作交联剂，含亚磷酸的碱金属盐作催化剂，代替传统的N-羟基整理剂进行无甲醛抗皱整理［1］，可以获得很好耐久压烫（DP）性能，并具有优良的耐洗性。在这些整理剂和催化剂中，具有三个或四个羧基的化合物是最有效的交联剂，次磷酸钠是最好的催化剂。由于四羧酸如1，2，3，4-丁烷羧酸和环戊四羧酸价格较高，它们的普及受到了限制，因此用价格低的柠檬酸（CA）代替四羧酸。

1   柠檬酸整理

1.1   实验仪器及药品
   实验仪器：YG（B）541-H型全自动数字式织物折皱弹性仪、YG065型电子织物强力试验仪、702-2型电热鼓风箱、Y801A型恒温烘箱、JA1203型电子秤。

     实验药品：柠檬酸C6H8O7·H2O、次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O、硼酸H3BO3、三乙醇胺（HOCH2XH2）3N。

1.2  整理工艺
     二浸二轧（浸渍25 min，轧液率80%）→水洗→烘干（80 ℃，2 min）→焙烘（140 ℃~180 ℃，1.5 min~3.5 min）→热水洗（50 ℃）→冷水洗→烘干（70 ℃）。

1.3    实验结果及分析
1.3.1   柠檬酸（CA）的浓度
     改变柠檬酸的浓度，测定整理后的织物的折皱回复角，结果见表1。从表1可以看出，CA用量对折皱回复角的影响是明显的。随着CA用量的增加，折皱回复角也随之增大，但当CA的浓度超过7%时，随着CA用量的增加，折皱回复角反而降低。这是因为蚕丝聚合物分子链之间的交联程度随着CA浓度的增加而增加，但当用量太高时，整理剂与纤维之间的反应太剧烈，以致于在织物表面形成一层较厚的整理层，从而降低了织物的回弹性。

1.3.2   焙烘温度
     其他条件不变，仅改变焙烘温度，测试织物的折皱回复角变化，结果见表1。随着焙烘温度的升高，反应速度加快，织物的折皱回复角增加。当温度达到180 ℃时，织物获得了最好的折皱回复角。但是当温度过高时，织物会变黄［2］，影响整理效果，可选焙烘温度为160 ℃。

1.3.3   三乙醇胺浓度
     其他条件不变，测试不同的三乙醇胺浓度对织物整理效果的影响，结果见表2。由表2可以看出，随着三乙醇胺浓度的增加，织物折皱回复有所下降。因为三乙醇胺带有三个羟基，在焙烘过程中柠檬酸不仅与丝纤维蛋白质发生交联反应，也与三乙醇胺的羟基发生交联。三乙醇胺的架桥效果使几个柠檬分子产生连接，每一个连接起来的柠檬酸也与蚕丝分子发生化学结合，因此在纤维内可以形成三维的基体，这种结构会增加交联效果。然而柠檬酸与三乙醇胺发生酯化交联反应，这对柠檬酸脱水成酐，再与丝纤维发生交联有一定影响。由于三乙醇胺能抑制柠檬酸的脱水反应，避免了乌头酸或衣糠酸的产生，提高了织物白率，三乙醇胺浓度可选3%。

1.3.4   次磷酸钠浓度
     其他条件不变，测试不同催化剂（次磷酸钠）浓度对织物整理效果的影响。结果见表2。随着催化剂用量的增加，织物回复角先增加后下降。这是因为当柠檬酸和蛋白质大分子发生交联反应后，必然会使原来的分子间力遭到破坏［3］,大分子抵抗因外力作用时分子间发生相对滑移的能力下降，所以织物折皱回复角增加较少。只有当交联达到某种程度后，其折皱回复性才能达到最大。次磷酸钠可选浓度5%。

　　综合以上分析结果，可得出用柠檬酸对柞蚕丝织物进行抗皱整理的最佳工艺条件为柠檬酸7%，三乙醇胺3%，次磷酸纳5%，柔软剂1%，渗透剂0.2%，焙烘时间2.5　min,焙烘温度160　℃，浴比1∶25。

2   改性2D树脂整理

2.1   复合整理液配方
     CTA-701是改性的2D树脂，可以与CTA-702催化剂、CTA-704弹力软剂、FK-220C改性硅油剂、FK-ST20渗透剂混合复配，达到较理想的织物抗皱效果。

     CTA-701免烫树脂    100 g/L
     CTA-704弹力软剂    30 g/L
     CTA-702催化剂       25 g/L
     FK-220C改性硅油    30 g/L
     FK-ST20渗透剂        1 g/L

2.2   整理工艺
     浸渍（30 min）→烘干（轧液率90%）→整烫→焙烘（150 ℃~160 ℃，5 min~6 min)

2.3   实验结果及分析
2.3.1   复合整理液浓度
     改变整理液浓度后，测定织物整理效果，结果见表3。由表3可以看出，随着整理液浓度的增加，织物折皱回复角先增大后减小，且变化幅度较大，整理液浓度过大会影响织物整理效果。当整理液浓度为3%时，整理效果为佳。

2.3.2   焙烘温度
　　其他条件不变，改变焙烘温度来测定织物的整理效果，其结果见表3。

　　提高焙烘温度对树脂交联有益。温度越高，织物折皱回复角越大，但对纤维损伤程度亦提高。而延长焙烘时间对减少布面游离甲醛有利，因此可以采用低温长时间焙烘工艺条件。综合各方面因素在焙烘温度为150 ℃时，整理后的总体效果较好。

     通过实验分析，得出对柞蚕丝织物进行改性２Ｄ树脂整理的最佳工艺条件为：复合整理液浓度３％，焙烘温度１５０ ℃，焙烘时间８ ｍｉｎ，浴比１∶２５。

3   抗皱整理效果对比分析
     在最佳工艺条件下，对织物分别进行柠檬酸整理和改性２Ｄ树脂整理，整理后织物性能指标见表４。
     由表4可知，柞蚕丝织物经2D改性树脂整理和柠檬酸整理后，急弹回复角和缓弹回复角均有明显的增加，织物抗折皱性能提高。经柠檬酸处理的织物抗皱性略好于经改性2D树脂整理后的织物，但是织物断裂强力下降幅度较大。从人体安全和环境保护方面考虑，柠檬酸抗皱整理工艺简单、成本低，如能够解决织物强力下降的问题，则是很有成效的柞蚕丝织物抗皱整理剂。

4    结论
     采用柠檬酸和改性２Ｄ树脂对柞蚕丝织物进行抗皱整理，通过实验结果分析得出两种抗皱整理的最佳工艺条件。柠檬酸整理工艺处方：柠檬酸7%、三乙醇胺3%、次磷酸纳5%，柔软剂1%、渗透剂0.2%、焙烘时间2.5 min、焙烘温度160 ℃、浴比1∶25；改性2D树脂抗皱整理工艺：复合整理液浓度3#、焙烘温度150 ℃、焙烘时间8 min、浴比1∶25。

     柞蚕丝织物经过柠檬酸抗皱整理和改性２Ｄ树脂抗皱整理后，折皱回复角增加，抗皱效果明显提高。经柠檬酸整理后柞蚕丝织物的抗皱效果略好于２Ｄ树脂整理，但是织物断裂强力下降明显。